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化學(xué)需氧量盲樣考核時(shí)應(yīng)注意什么(化學(xué)需氧量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn))
發(fā)布時(shí)間:2022-12-15 09:17:03
化學(xué)需氧量是一個(gè)重要的且能較快測(cè)定的有機(jī)物污染參數(shù),常以符號(hào)COD表示,它是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量?;瘜W(xué)需氧量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)很多,不同行業(yè)都有不同標(biāo)準(zhǔn),按照污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn):第一類(lèi)污染物最高允許排放最高濃度(1997年12月31日之前建設(shè)的單位),一級(jí)A標(biāo)化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)值50mg/L,一級(jí)B標(biāo)化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)值60mg/L 。第二三類(lèi)污染物最高允許排放最高濃度(1998年1月1日后建設(shè)的單位),二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)值100mg/L, 三級(jí)排放標(biāo)準(zhǔn)值120mg/。在檢測(cè)化學(xué)需氧量時(shí)需要進(jìn)行盲樣考核,我們應(yīng)注意什么呢?

1.化學(xué)需氧量實(shí)驗(yàn)過(guò)程尤其是移取重鉻酸鉀溶液、標(biāo)樣、盲樣,建議使用檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)胖度移液管,以減小實(shí)驗(yàn)誤差,提高平行性。
2.化學(xué)需氧量盲樣考核前,做好實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì),細(xì)致考慮實(shí)驗(yàn)過(guò)程的每一步,以便準(zhǔn)備足夠的錐形瓶、不同刻度的 胖度移液管及普通移液管,同時(shí)一定確保在使用前已沖洗干凈,并經(jīng)自然風(fēng)干 。
3.盲樣考核前,COD消解器上的冷凝管已沖洗干凈,并經(jīng)自然風(fēng)干,同時(shí)確保冷凝管里的冷卻水已加滿。
4.樣品濃度范圍未確定之前,需要取1~2個(gè)樣品進(jìn)行初測(cè),來(lái)確定樣品化學(xué)需氧量濃度范圍。同時(shí)又要留下足夠量的盲樣備用,以便分析測(cè)試過(guò)程出現(xiàn)異常情況時(shí)采取補(bǔ)救措施。
5.夏季與冬季氣溫差距十分明顯,消解器設(shè)定的加熱溫度,應(yīng)根據(jù)不同的季節(jié),適當(dāng)調(diào)整加熱溫度,以整個(gè)加熱過(guò)程能始終處于微沸狀態(tài)為最佳的加熱溫度。一般冬季加熱溫度要高出夏季加熱溫度10~20℃ 。
6.如果是使用以電磁爐為底板加熱的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)需氧量消解器,建議消解過(guò)程采用陶瓷沸石。水樣能更快出現(xiàn)微沸,實(shí)驗(yàn)就能加快進(jìn)程。在同一溫度下,陶瓷沸石容 易更快出現(xiàn)微沸現(xiàn)象。

7.空白試驗(yàn)有助于發(fā)現(xiàn)異常值,但空白值偏高或者異常,不意味著化學(xué)需氧量測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度受到影響。在進(jìn)行樣 品檢測(cè)時(shí),應(yīng)該每次都做空白試驗(yàn)。如果空白數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一定要及時(shí)查找原因,重新檢測(cè)。為了減少誤差,每組實(shí)驗(yàn)至少平行3次以上。
8.實(shí)驗(yàn)室采用質(zhì)控標(biāo)樣與盲樣同步檢測(cè),化學(xué)需氧量檢測(cè)結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值范圍內(nèi),說(shuō)明檢測(cè)準(zhǔn)確度、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)及檢測(cè)人員的系統(tǒng)誤差符合實(shí)驗(yàn)要求。經(jīng)過(guò)第一次初測(cè),我們能初步確定盲樣的大致范圍,第二次開(kāi)始正式盲樣實(shí)驗(yàn)時(shí),建議選擇的質(zhì)控標(biāo)樣濃度盡可能接近盲樣濃度值。
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