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【討論】化學(xué)需氧量測定中重鉻酸鹽滴定法與分光光度法的利弊
發(fā)布時間:2023-03-16 09:03:10
水環(huán)境是人類生存環(huán)境的重要組成部分,而水污染程度影響著人們的用水需求和生活環(huán)境,甚至影響社會生產(chǎn)生活的開展,制約社會經(jīng)濟的發(fā)展。化學(xué)需氧量作為衡量水體受污染嚴(yán)重程度的一項重要指標(biāo),在水生態(tài)環(huán)境保護方面具有重要意義。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,目前化學(xué)需氧量的測定方法越來越多,但主要有重鉻酸鹽滴定法和分光光度法2種。

1.重鉻酸鹽滴定法
標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)的方法原理是在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消解液中未被還原的重鉻酸鉀,從而推算出重鉻酸鉀的消耗量,由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗的氧的質(zhì)量濃度。
2.分光光度法
根據(jù)《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定快速消解分光光度法》(HJ /T 399-2007)的方法原理是 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,在強酸介質(zhì)下,以銀鹽做催化劑經(jīng)高溫消解后測定其在相應(yīng)波長處的吸光度,將吸光度帶入到標(biāo)準(zhǔn)曲線中換算出樣品對應(yīng)的化學(xué)需氧量濃度。
3.兩種方法的利與弊
①重鉻酸鹽滴定法
重現(xiàn)性好,抗干擾能力強,適用性更強,而其弊端也很明顯如消解過程必須保持待測溶液沸騰回流120min,因此需要較長的消解時間,不適宜大批量水樣檢測;測定試劑的消耗量大,產(chǎn)生廢液多;測定人員必須熟悉分析方法原理,熟練掌握基本操作過程,因此對測定人員要求較高;滴定時,控制好滴定速度,滴定速度以每秒3-4滴或8-10 ml/min 為宜,切不可成直線放下,使滴定反應(yīng)不完全,接近終點時放慢速度,由藍(lán)綠色正好變成紅褐色為止。該過程通常為人工操作,因此化學(xué)需氧量測定結(jié)果主觀因素較大,導(dǎo)致滴定準(zhǔn)確度不穩(wěn)定。
②分光法
自動化程度較高,操作簡單,分析速度較快,但是其取樣量為3mL或2mL(由使用的比色管決定),由于樣品內(nèi)還原性物質(zhì)分布不均勻,取樣量太少會導(dǎo)致實驗結(jié)果重現(xiàn)性差;抗干擾能力較差,帶顏色水樣和消解后的沉淀物質(zhì)均會在分光時對測量結(jié)果產(chǎn)生較大影響。

在測定較為干凈、沒有顏色干擾和大批量的水樣時可以考慮分光法;在測定干擾性較多、渾濁度高且化學(xué)需氧量值高的污水或工業(yè)廢水時可采用滴定法。對于檢測行業(yè)來說準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好且強抗干擾性極其重要,所以對于成分復(fù)雜,對測定結(jié)果要求較高的水樣還是以滴定法為主,但始終苦于其繁瑣操作及較長的消解時間。目前市面上已出現(xiàn)將滴定法按照標(biāo)準(zhǔn)步驟以自動化儀器的形式實現(xiàn)對水樣的測定,大大提高了檢測準(zhǔn)確度。
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