水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮時，雖然步驟較為簡單，但實(shí)驗(yàn)條件較為苛刻，準(zhǔn)確度不易把握，任何一處細(xì)節(jié)出現(xiàn)偏差，都會對氨氮測量結(jié)果產(chǎn)生影響。根據(jù)工作經(jīng)驗(yàn)，對水楊酸鹽分光光度法測定水中氨氮含量時影響測定準(zhǔn)確度的因素和解決的辦法進(jìn)行了總結(jié)，與大家共同探討。

1.試劑的存放

不用時，試劑應(yīng)存放在干燥陰涼處，有條件的可以冷藏，以延長試劑的保存時間。

2.無氨水的制備

本實(shí)驗(yàn)對純水的要求比較嚴(yán)格，普通的蒸餾水往往達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求。氨氮實(shí)驗(yàn)用水要求為無氨水，若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過其他途徑進(jìn)入實(shí)驗(yàn)用水中，含量達(dá)到方法檢測限，可導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)空白值高，所以無氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。

3.實(shí)驗(yàn)環(huán)境

氨是實(shí)驗(yàn)室常用的易揮發(fā)性試劑，而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物，嚴(yán)禁在使用含氨試劑(如測定總硬度：使用氨緩沖溶液)的實(shí)驗(yàn)室中做氨氮項(xiàng)目的分析，所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放，避免交叉污染，影響試劑空白值、樣品測定值。

4.玻璃器皿的洗滌

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

5.濾紙對空白值的影響

氨氮實(shí)驗(yàn)需將水樣過濾后測定，所用濾紙一般都含有銨鹽，可能引起過濾空白值升高，所以需做過濾空白對照實(shí)驗(yàn)，以扣除濾紙影響。實(shí)驗(yàn)表明，不同濾紙之間銨鹽含量差別很大，有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌，仍達(dá)不到實(shí)驗(yàn)要求，因此使用前需對每一批次濾紙進(jìn)行抽檢，淋洗時要少量多次，減少濾紙的影響。我們選用經(jīng)稀鹽酸浸泡并洗凈的0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾水樣，解決了用濾紙過濾產(chǎn)生的高空白值問題。不僅過濾空白值低，而且重復(fù)性好，所以推薦使用0.45um醋酸乙酯纖維濾膜過濾。

6.實(shí)驗(yàn)用水及試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)

若實(shí)驗(yàn)的空白值不夠理想，則需要對實(shí)驗(yàn)用水及試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，以選擇出含氮量最少的蒸餾水和試劑，獲得理想的、符合要求的空白值。

7.反應(yīng)條件的控制

(1)反應(yīng)時間對實(shí)驗(yàn)的影響

實(shí)驗(yàn)表明，反應(yīng)時間在20min之前，溶液顯色不完全，20min之后顏色趨穩(wěn)定，因而，用水楊酸分光光度法測定水中氨氮時，顯色時間應(yīng)控制在20min之后，達(dá)到分析的準(zhǔn)確度。

(2) 反應(yīng)體系的pH值對實(shí)驗(yàn)的影響

由氨氮反應(yīng)原理可知，反應(yīng)體系中OH-濃度影響反應(yīng)平衡。實(shí)驗(yàn)表明，水樣pH值的變化對測定結(jié)果有明顯影響，水樣呈中性或堿性，得出的測定結(jié)果相對偏差符合分析要求，呈酸性的水樣無可比性，所以對于水樣應(yīng)特別注意調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值，將溶液顯色控制在pH值為11.8~12.4。