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氨氮檢測(cè)蒸餾過(guò)程如何操作(為什么總氮檢測(cè)結(jié)果比氨氮低很多)
發(fā)布時(shí)間:2023-11-01 09:00:49
氨氮(NH3-N)是指水樣中以游離態(tài)氨或銨離子形式存在的氮,水中氨氮的來(lái)源主要為生活污水、工業(yè)廢水。氨氮對(duì)水體的重污染及富營(yíng)養(yǎng)化狀況影響較大,因此監(jiān)測(cè)河道水體中的氨氮,了解水質(zhì)污染及“自凈”狀況意義較大。

1.氨氮檢測(cè),蒸餾過(guò)程怎么操作,蒸餾過(guò)程不會(huì)損失氨氮么?氨氮樣品的預(yù)處理操作需要注意那些問(wèn)題?
(1)凡帶色、渾濁和基體復(fù)雜的水樣應(yīng)首選蒸餾法進(jìn)行預(yù)處理;蒸餾時(shí)應(yīng)緩緩升溫,開(kāi)始蒸餾不能太快;并及時(shí)輕搖,預(yù)防爆沸;
(2)采用絮凝沉淀法要注意所用的濾紙平時(shí)要放置在干燥器等密封容器中,必要時(shí)應(yīng)用無(wú)氨水洗滌,過(guò)濾時(shí)應(yīng)棄去初濾液 20mL;
(3)所用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污,并帶雙空白檢查是否超過(guò)規(guī)定值(2cm光程時(shí)空白吸光度不得超過(guò) 0.060)。
2.為什么總氮的檢測(cè)結(jié)果比氨氮低很多?
(1)總氮樣品消解完后取出的比色管不能先自然冷卻后再顛倒混勻,而應(yīng)帶上手套在放氣取出后趁熱顛倒混勻再自然冷卻,否則會(huì)因比色管消解時(shí)逸出的氨未及時(shí)溶解在消解液中而損失導(dǎo)致結(jié)果偏低,產(chǎn)生氨氮檢測(cè)結(jié)果高的現(xiàn)象;
(2)過(guò)硫酸鉀溶液配制溫度不得超過(guò) 60℃,否則會(huì)導(dǎo)致過(guò)硫酸鉀分解而降低其溶液的有效濃度;
(3)空白不能超過(guò) 0.03,須至少做平行雙樣才能扣準(zhǔn);
(4)消解后試樣渾濁可在 3500~4000rpm 離心 3~10min;
(5)每批樣品測(cè)試時(shí)帶有證標(biāo)樣進(jìn)行準(zhǔn)確度檢查,如果準(zhǔn)確度沒(méi)問(wèn)題,那可能是氨氮分析的樣品未預(yù)處理,或操作及所用器皿等受到實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的氨和含氮化合物的污染。

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