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水質(zhì)石油類檢測(cè)要點(diǎn)(水質(zhì)石油類檢測(cè)注意事項(xiàng))
發(fā)布時(shí)間:2022-11-22 09:06:41
紫外法對(duì)于特定油品有較高的靈敏度,其檢測(cè)原理是在 pH<2的條件下,樣品中的油類物質(zhì)被正己烷萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水,再經(jīng)過硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,于225nm波長處測(cè)定吸光度,石油類含量與吸光度值合朗伯 - 比爾定律。但在應(yīng)用過程中,紫外法對(duì)于水體中石油類的測(cè)定存在控制因素不確定的問題,下面我們一起看一下。

1.正己烷的檢測(cè)
溶劑正己烷的檢驗(yàn)是水質(zhì)石油類檢測(cè)的第一步和保證,新標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)對(duì)正己烷透光率的檢驗(yàn)和脫芳處理做出了要求: 使用前于波長 225 nm處,以水做參比測(cè)定透光率,透光率大于90%方可使用,否則需脫芳處理。脫芳處理方法:將500 ml 正己烷加入1 000 ml 分液漏斗中, 加入25 ml硫酸萃洗10 min,棄去硫酸相 重復(fù)上述操作,直至硫酸相近無色, 再用蒸餾水萃洗3次,至透光率大于90%即可。
2.萃取方式
由于不同的自動(dòng)萃取方式在不同的萃取條件下,即便是手動(dòng)萃取,振蕩次數(shù)的改變都會(huì)引起結(jié)果的偏差,不同萃取方式的萃取效率會(huì)存在很大的差異,因此石油類測(cè)定結(jié)果會(huì)因?yàn)檩腿》绞降牟煌淖?,從而?yán)重影響到測(cè)定值的準(zhǔn)確性。如果要保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、滿足質(zhì)量控制的要求,一定要統(tǒng)一自動(dòng)萃取條件,如果是手工振蕩,應(yīng)確定振蕩次數(shù),而不僅僅是時(shí)間;如果是自動(dòng)萃取裝置應(yīng)確定萃取時(shí)間和泵速。
3.脫水方式
建議遇萃取出現(xiàn)乳化現(xiàn)象的水樣時(shí),如要采用過10 mm無水硫酸鈉玻璃漏斗脫水應(yīng)適當(dāng)增加無水硫酸鈉厚度,以保證脫水完全,如果乳化程度較重,應(yīng)破乳后再脫水。
4.吸附方式
為提高樣品處理效率,建議采用過層析柱(硅酸鎂易受污染,高溫處理后的硅酸鎂在裝柱使用前可用正己烷淋洗2遍),同時(shí)還可以用柱狀砂芯漏斗代替層析柱,提高過濾速度。
5.與紅外法的比較
采用紫外法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí),水樣石油類測(cè)量值與紅外法測(cè)量值相比并不一致,從原理上進(jìn)行分析,主要原因:
(1)由于紫外法測(cè)定水體中石油類時(shí)主要測(cè)定是,含有共軛雙鍵的非飽和烴類物質(zhì);而紅外法是測(cè)定飽和烴類物質(zhì);實(shí)際水體中石油類成分組成不同,所以測(cè)量時(shí)與紅外法相比測(cè)量結(jié)果會(huì)存在差別。
(2)實(shí)際水體中還含有的能被正己烷萃取的胺類、有機(jī)酸類、醚類、酮類等有機(jī)物在波長為225 nm 范圍也存在吸收,可能會(huì)導(dǎo)致水質(zhì)石油類測(cè)量結(jié)果正偏離。

水質(zhì)石油類檢測(cè)時(shí)要注意,測(cè)定吸光度時(shí)應(yīng)用正己烷和萃取液分別漂洗比色皿,對(duì)已知濃度的萃取液應(yīng)遵循從低濃度到高濃度的順序進(jìn)行比色,避免污染。當(dāng)樣品濃度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍時(shí),建議將萃取液稀釋至濃度≤0. 5 mg/L( 樣品濃度) 測(cè)定,能明顯提高測(cè)定準(zhǔn)確度。
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